Ensayo intercomparativo del método Kjeldahl

Abstract

La organización de ensayos intercomparativos es fundamental para conocer el desempeño de cada laboratorio participante, estandarizar metodologías de análisis, armonizar la expresión de resultados y evaluar la recuperación de un determinado analito a partir de patrones internos, como parte de las actividades esenciales para el aseguramiento de la calidad analítica del laboratorio. El objetivo de este trabajo fue evaluar y comparar el desempeño analítico en el método Kjeldahl de once laboratorios pertenecientes a la Red de Calidad e Inocuidad de Alimentos de INTA. En una primera instancia se fraccionó ácido glutámico (AG), lisina (L) y sulfato de amonio (SA) como patrones internos de alta pureza (>99 %). Posteriormente fueron enviados a los laboratorios participantes. AG y L fueron utilizados para evaluar la digestión, mientras que SA para controlar la destilación, ambas etapas involucradas en el desarrollo de la metodología de referencia (Kjeldahl), la cual determina el contenido proteico en matrices alimentarias. Los patrones se analizaron según la metodología utilizada por cada laboratorio. Los resultados, expresados como nitrógeno recuperado sobre base seca, fueron enviados al equipo organizador del ensayo mediante un formulario estandarizado de datos primarios. Una vez recopilados los resultados solo se incluyeron en la evaluación estadística aquellos que cumplieron con las siguientes condiciones: envío de resultados dentro de los plazos establecidos, por duplicado y con una diferencia menor al 20%. La evaluación estadística fue realizada de acuerdo con lo especificado en la Norma ISO 13528 versión vigente. La misma incluyó el cálculo de los siguientes parámetros: valor asignado, incertidumbre estándar del valor asignado y desempeño de los laboratorios a través de z-score (z). En función de este último parámetro se determinaron los criterios para la evaluación del desempeño de los laboratorios participantes, de tal forma que si: | z | ≤ 2 resultados satisfactorios; 2 <| z | ≤ 3 resultados cuestionables y | z |≥ 3 resultados insatisfactorios. De acuerdo a los resultados obtenidos en el análisis de los patrones, se observó que, para AG, dos de los once laboratorios evaluados presentaron resultados cuestionables e insatisfactorios. En cuanto a L, todos los participantes presentaron resultados de z satisfactorios. Finalmente, para SA, los valores de z resultaron satisfactorios para la mayoría de los participantes, con excepción de un laboratorio que fue excluido debido a resultados inconsistentes con los criterios establecidos. Con la información obtenida se elaboró un informe de resultados, el cual fue enviado a los participantes con el objetivo de que puedan conocer y evaluar su desempeño. En conclusión, los hallazgos encontrados demuestran que el 90 % de los laboratorios participantes presentaron resultados aceptables (z-score ≤ 2), demostrándose así el buen desempeño en las diferentes metodologías utilizadas. Asimismo, los participantes indicaron la importancia de contar con ensayos intercomparativos que permitan armonizar las metodologías de trabajo y evaluar la presencia de desvíos y oportunidades de mejora.