Determinación de residuos de imazapir en suelos de Argentina mediante cromatografía líquida de alta resolución y espectrometría de masas

Abstract

La extracción y cuantificación de residuos de herbicidas en el suelo resultan de gran importancia para monitorear su presencia y minimizar el riesgo de contaminación asociado al uso de los mismos. Los objetivos de este trabajo fueron a) evaluar la eficiencia de distintos extractantes en la detección y cuantificación de residuos de imazapir en suelos de Argentina y b) determinar el efecto de la concentración del herbicida y de las características edafológicas en el porcentaje de recuperación de la metodología. Para desarrollar el primer objetivo, se seleccionaron siete extractantes (KCl (0.1 M pH 7), NaOH (0.5 M), KCl (0.1 M pH 14), KOH (0.1 M), CH3OH/H20 (80:20), NaOH/CH3OH (80:20; 0.5 M) e NaOH/CH3CN (80:20; 0.5 M)), determinándose el porcentaje de recuperación con cada uno de ellos. Posteriormente, una vez seleccionado el extractante óptimo, para el segundo objetivo, se analizaron cuatro suelos de Argentina (Tres Arroyos, Balcarce, Anguil y Cerro Azul) y cuatro concentraciones de imazapir (5, 25, 50 y 100 μg/kg). El ensayo se estableció bajo un diseño completamente aleatorizado en arreglo factorial. Las determinaciones se llevaron a cabo mediante cromatografía líquida de alta resolución acoplada a espectrometría de masas. Los resultados indicaron que el porcentaje de recuperación varió significativamente en función de la disolución empleada para la extracción. La disolución de cloruro de potasio (0.1 M, pH 7) resultó superior a los demás extractantes, alcanzando una recuperación de 95 %. Se detectó efecto de interacción (p < 0.05) entre los suelos y las concentraciones evaluadas. En líneas generales, los valores de recuperación en los suelos estudiados resultaron inferiores cuando se aplicaron bajas concentraciones del herbicida. La metodología propuesta resultó adecuada para la determinación y cuantificación de imazapir en distintos suelos y en un amplio rango de concentraciones.

Extraction and quantification of herbicide residues from soil are important to make monitoring studies and to minimize the pollution risk. The objectives of this research were: to evaluate the efficacy of different solvents for the extraction and quantification of imazapyr residues from Argentine soils and to determine the concentration effect andsoil properties influences on herbicide recovery. Extraction solutions including 0.1M pH 7 potassium chloride (KCl), 0.5 M sodium hydroxide (NaOH), 0.1M pH 14 potassium chloride (KCl), 0.1 M potassium hydroxide (KOH), methanol/water (CH3OH/H20 80:20), 0.5 M sodium hydroxide/methanol(NaOH/CH3OH 80:20), and 0.5 M sodium hydroxide/acetonitrile (NaOH/CH3CN 80:20) to extract imazapyr from soil were investigated. Percentage recovery with each solution extraction was obtained. Then four argentine soils (Tres Arroyos, Balcarce, Anguil and Cerro Azul) and four imazapyr concentrations (5, 25, 50 and 100 μg/kg) were selected to evaluate the chosen method. Treatments were arranged in a completely randomized factorial design. The herbicide residues were determined and quantified by ultra performance liquid chromatography–mass spectrometry. The recovery obtained showed significant differences between the extraction solutions. The best recovery (95%) was obtained using 0.1 M pH 7 potassium chloride. Interaction effect between soils and concentration was detected. The lowest recovery from soils was found using low imazapyr concentrations. Results have shown that the proposed methodology was suitable to detect and quantify imazapyr residues in different soils and in a wide range of concentrations.